二及其准物质的不确滴定定度分析化钠氢氧液标研制

2.2 不确定度评估

滴定液的氢氧不确定度分量包括四部分:定值不确定度、均匀性不确定度、化钠长期稳定性不确定度、滴定定度短期稳定性不确定度。液标研制

2.2.1 定值产生的准物质不确定度

对于滴定液标定定值过程产生的不确定度来源较为复杂，可根据浓度计算公式分为以下几个方面(图1、不确 2)。分析

2.2.1.1 测量重复性引入的氢氧相对标准不确定度(uA)

该不确定度属于滴定液定值浓度不确定度分量的A类评定，根据标定结果，化钠利用贝塞尔公式进行计算，滴定定度得到两人八平行实验结果的液标研制相对标准不确定度为0.000 07。

2.2.1.2 滴定液定值浓度的准物质相对标准不确定度的B类评定(uB)

该不确定度属于滴定液定值浓度不确定度分量的B类评定，包括5个分量引入的不确不确定度，有基准物质邻苯二甲酸氢钾的分析称量质量、纯度、氢氧摩尔质量、消耗滴定液体积以及滴定液浓度值修约，最终评估结果见表2。

2.2.1.3 滴定液定值浓度的合成相对标准不确定度(uc)

滴定液定值浓度的合成相对标准的不确定度见表3。

2.2.2 滴定液的相对扩展不确定度

结合上述各不确定度的分量，见表4，计算可得该滴定液标准物质的相对扩展不确定度U为 0.27%， 取一位有效数字，按只进不舍的原则，则表示为 0.3%。

3 滴定液标定结果表述

该氢氧化钠滴定液以容量标定法定值， 均匀性良好，以0.502 0 mol·L-1为标准值， 有效期大于 6 个月，相对扩展不确定度为 0.3%(k=2)(表5)。

4 结论

本文中对滴定液的研究完全按照标准物质的研发生产要求进行，在评估滴定液不确定度的过程中发现，引起滴定液最终不确定度的诸多因素中，消耗滴定液的体积引入的不确定度分量最大，其次是基准物质邻苯二甲酸氢钾的称量质量引入的不确定度，其他分量的影响较小，因此在后续的研究中，可以从消耗滴定液的体积入手，以减小滴定液的不确定度。

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